《材料分析测试方法实验》课程教学大纲
一、课程基本信息
英文名称 |
Experiment of material analysis and test method |
课程代码 |
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课程性质 |
大类基础课程 |
授课对象 |
本科新能源材料与器件专业 |
学 分 |
1 |
学 时 |
72 |
主讲教师 |
修订日期 |
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指定教材 |
《材料测试技术与分析方法》，杨玉林等编著，哈尔滨工业出版社，2014年 |
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二、课程目标
该实验课的设置是理论课的必要补充，可以让学生直观地学习利用大型仪器进行材料分析的具体过程，有助于将理论与实践相结合。本课程围绕学院测试中心的大型精密仪器开展，目的是培养学生学习利用大型仪器进行材料分析的能力，培养学生对科研的兴趣。
熟悉傅里叶变换红外光谱仪、共聚焦拉曼光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜的种类、原理、应用、制样方法，掌握基本操作和数据分析处理能力，并比较不同分析手段的异同。根据实验所得数据进行分析处理，撰写实验报告。
三、教学内容
X射线光电子能谱仪（XPS）
器材准备：非磁性粉末样品，磁性粉末样品，块状样品，两款常用的样品台，其他制样材料及工具。
XPS设备介绍
卫生安全注意事项：粉末样品、磁性样品的防护，
样品制备方法：XPS、UPS的粉末、块状样品的制备；
样品测试过程：制样、进样、测试；
测试软件参数选择：不同样品选择模式，测试重要参数的选择；
数据导出：
简单数据处理；
收尾工作：数据上传，样品台清理，桌面清理；
扫描电子显微镜（SEM）
器材准备：非磁性粉末样品，磁性粉末样品，块状样品，两款常用的样品台，其他制样材料及工具。
SEM设备介绍
卫生安全注意事项：电离辐射，粉末样品及磁性样品的防护，
样品制备方法：粉末；
样品测试过程：制样、进样、调图像、测试；
测试软件参数选择：不同样品选择模式，测试重要参数的选择；
数据导出：
简单数据处理；
收尾工作：数据上传，样品台清理，桌面清理；
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）
器材准备：光谱纯级KBr粉末，待测样品，压片模具，药匙，称量纸，玛瑙研钵，红外烤灯
分子光谱、红外光谱及傅里叶变换红外光谱的介绍，FTIR设备介绍
卫生安全注意事项：防止被高温红外烤灯烫伤，佩戴护目镜防止强光照到眼睛，压片模具要及时用酒精擦拭干净防止被腐蚀
样品制备方法：粉末压片法-将样品及KBr粉末按一定比例混合均匀后，压片制样
样品测试过程：先用纯KBr的压片采集背景光谱，再用混合的粉末的压片采集样品光谱
测试软件参数选择：建议使用分辨率4cm-1，扫描时间16或者32
数据导出：保存为数据点表格式
简单数据处理：基线拉平，TR与AB转换
收尾工作：数据上传，样品台清理，桌面清理；
共聚焦拉曼光谱仪（Raman）
器材准备：载玻片，硅片，待测样品（如塑料膜）
Raman的原理及发展介绍，与红外光谱的异同介绍
卫生安全注意事项：不得碰撞样品台，防止物镜被磨损，防止激光反射照到眼睛
样品制备方法：薄膜粘在载玻片上，粉末放在载玻片上需要压平
样品测试过程：首先用硅片进行峰位校准，换待测样品后白光聚焦、 参数设置、采集光谱
测试软件参数选择：建议重复次数为2规避宇宙射线，激光波长、采集时间、功率大小根据样品具体设置
数据导出：保存为.l6s格式与.txt格式
简单数据处理：截谱，基线拉平，平滑，标峰
收尾工作：数据上传，样品台清理，桌面清理
四、学时分配
序号 |
实验项目 |
学时 |
每组人数 |
实验内容 |
1 |
傅里叶变换红外光谱仪 |
1 |
9 |
仪器的基本结构，粉末压片，透过谱测试 |
2 |
共聚焦拉曼光谱仪 |
1 |
9 |
仪器的基本结构，硅片校准，制样，光谱采集 |
3 |
X射线光电子能谱仪 |
1 |
9 |
仪器的基本结构，制样，选点分析元素 |
4 |
扫描电子显微镜 |
1 |
9 |
仪器的基本结构，制样，调仪器，拍摄形貌图 |
五、教材及参考书目
《材料测试技术与分析方法》，杨玉林等编著，哈尔滨工业出版社，2014年。
六、考核方式及评定方法
实验课成绩：课堂表现40%，实验报告60%